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利用超高效合相色谱系统对联二酚萘(BINOL)对映体进行分离

时间:2021-06-02 06:30编辑:admin来源:欧帝体育app官网当前位置:主页 > 欧帝体育花卉大全 > 草本植物 >
本文摘要:生物体由手性生物分子,如蛋白质、核酸和多糖构成;因此,它们对药物、食品、农药和荒废化合物中的对映体展现出出有有所不同的生物反应。因此,分离出来手性化合物,特别是在是具备药物意义的化合物尤为重要。其重要性展现出是以单对映体形式获批的手性药物数量大大减少。 为合乎FDA关于研发立体异构药物的严苛指令,制药行业在展开药代动力学、药物新陈代谢、生理学以及毒理学评价之前,早已强化手性显化合物的制取。

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生物体由手性生物分子,如蛋白质、核酸和多糖构成;因此,它们对药物、食品、农药和荒废化合物中的对映体展现出出有有所不同的生物反应。因此,分离出来手性化合物,特别是在是具备药物意义的化合物尤为重要。其重要性展现出是以单对映体形式获批的手性药物数量大大减少。

为合乎FDA关于研发立体异构药物的严苛指令,制药行业在展开药代动力学、药物新陈代谢、生理学以及毒理学评价之前,早已强化手性显化合物的制取。  在过去的10年里,超临界流体色谱(SFC)早已表明出有其作为分离出来立体异构体(还包括对映体和非对映体)的极大前景。

与传统的手性高效液相色谱(HPLC,主要是于是以互为HPLC)比起,超临界流体色谱(SFC)平均值慢了3-10倍。超临界流体色谱用于廉价的CO2和极性改性剂(如MeOH)作为流动互为,增加有机溶剂的消耗和处置,使分析更加高效,更加环保。

与于是以相色谱HPLC比起,超强高效通相色谱(UPC2)需要构建联二酚萘更加慢的分离出来(为于是以互为HPLC的9倍),且每次分析成本大大降低。  解决方案  联二酚萘是一种轴手性有机物,如图1右图。

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联二酚萘样品使用于是以互为HPLC和ACQUITYUPC2系统展开分离出来,两种方法的主要参数闻表格1。  图2得出了使用于是以互为HPLC(A)和UPC2(B)分离出来手性联二酚萘图谱。与于是以互为HPLC中的第二个峰18min的出峰时间比起,UPC2的出峰时间为2min,用于UPC2速度减少洪武互为HPLC的9倍。

于是以互为HPLC的分离出来度(USP)为1.73,而UPC2为2.61。这种情况也说明了用于UPC2可以大大地节约每次分析的成本。UPC2方法用于2mL的甲醇洗刷化合物,但于是以互为HPLC必须35.28mL正己烷和0.72mL甲醇。

根据有机溶溶剂的用量计,用于于是以互为HPLC每次分析约必须2.85美元,而用于UPC2,每次分析仅有必须0.08美元。  UPC2图谱中的峰形比用于于是以互为HPLC色谱获得的峰形性平面更佳。于是以互为HPLC的拖尾因子(USP)分别为1.33和2.18;而UPC2的拖尾因子分别为1.03,1.03。

UPC2图谱中的色谱峰比正互为HPLC色谱峰更高,更加较宽,意味著更高的灵敏度和峰容量。在UPC2中,由于用于超临界CO2作为流动互为,超临界CO2固有的高扩散性和低粘度对分离出来产生极大的影响。低扩散性增加了由流动相和相同相间的传质导致的色谱峰蔓延。低粘度可实现最佳低流速而不产生显著的压降。

况且,ACQUITYUPC2大大增大的系统体积使柱外的谱带展宽降到大于。  总结  ACQUITYUPC2系统展出了用于UPC2在2min内构建联二酚萘对映体的顺利分离出来。与于是以互为HPLC比起,UPC2速度快了8倍,且获得的色谱峰更高,对称性更佳。ACQUITYUPC2大大增大的系统体积使柱外的谱带展宽降到大于。

速度上的提高以及用于比较廉价的甲醇替换了正己烷可大大节约每次分析的成本(于是以互为HPLC的2.85美元/次分析对比UPC2的0.08美元/次分析)。沃特世ACQUITYUPC2是实验室常规分离出来对映体的理想之中选。


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